液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS)和高效液相色譜法(HPLC)是兩種常用于頭孢菌素類抗生素檢測的技術(shù)。它們各自具有獨特的優(yōu)勢,可以有效地用于檢測動/植物中的頭孢菌素類抗生素。
指標 |
方法 |
標準 |
頭孢曲松、頭孢氨芐、頭孢拉定、頭孢唑林、頭孢哌酮、頭孢乙腈、頭孢匹林、頭孢洛寧、頭孢喹肟、頭孢噻肟、頭孢噻呋、頭孢噻吩、頭孢羥氨卡頭孢呋辛、頭孢他定、頭孢克洛、頭孢丙烯 |
液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法 |
農(nóng)業(yè)農(nóng)村部公告第316號-5-2020 飼料中17種頭孢菌素類藥物的測定 |
GB 31658.4-2021 食品安全國家標準 動物性食品中頭孢類藥物殘留量的測定 |
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GB 31657.3-2022 食品安全國家標準 蜂產(chǎn)品中頭孢類藥物殘留量的測定 |
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GB 31659.3-2022 食品安全國家標準 奶和奶粉中頭孢類藥物殘留量的測定 |
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頭孢菌素C |
高效液相色譜法 |
T/PIAC 00002-2021 抗生素菌渣及有機肥基料、作物、環(huán)境介質(zhì)中頭孢菌素檢測方法 |
頭孢噻呋 |
GB 31658.1-2021 食品安全國家標準 動物性食品中頭孢噻呋殘留量的測定 |
液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS)
LC-MS/MS結(jié)合了液相色譜的分離能力和質(zhì)譜的檢測能力,能夠提供高靈敏度和高選擇性的檢測結(jié)果。這種方法通常用于檢測低濃度的頭孢菌素類抗生素,因為它能夠檢測到極少量的化合物,特別適用于復雜基質(zhì)中頭孢菌素類抗生素的痕量分析和確證性檢測,如在動物源性食品、飼料、植物產(chǎn)品等中的殘留監(jiān)測。例如,一項研究建立了LC-MS/MS方法同時檢測魚肉中5種頭孢類抗生素殘留的檢測方法,這些抗生素在0~75μg/kg范圍內(nèi)線性良好,且在8分鐘內(nèi)完全分離。
高效液相色譜法(HPLC)
HPLC是一種較為傳統(tǒng)的色譜技術(shù),它通過不同的固定相和流動相組合,可以實現(xiàn)對不同化合物的分離。HPLC在頭孢菌素類抗生素的檢測中也有廣泛應用,尤其是在沒有需要極高靈敏度檢測的場合,適合于初步篩查和定量分析頭孢菌素類抗生素,尤其是在需要快速處理大量樣本時。HPLC的優(yōu)點是操作相對簡單,成本較低,但其靈敏度和選擇性可能不如LC-MS/MS。
在進行動植物樣本中頭孢菌素類抗生素的檢測時,HPLC因其成本效益和操作簡便性,常用于初步篩選和高濃度抗生素的快速定量分析。而LC-MS/MS憑借其卓越的靈敏度、選擇性和定性定量能力,是復雜基質(zhì)中低濃度抗生素確證性分析的首選技術(shù)。
LC-MS/MS在檢測頭孢菌素類抗生素中的優(yōu)勢
LC-MS/MS(液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜)在檢測頭孢菌素類抗生素時相比傳統(tǒng)的HPLC(高效液相色譜)具有多方面的優(yōu)勢:
更高的靈敏度:LC-MS/MS能夠檢測到更低濃度的頭孢菌素類抗生素,這對于微量分析和痕量分析非常重要。
更好的選擇性:由于質(zhì)譜的特性,LC-MS/MS可以通過特定的離子對來識別和量化目標化合物,從而減少了其他相似化合物的干擾。
更短的分析時間:LC-MS/MS通常使用窄徑柱,可以縮短分析時間,提高分析效率。
更全面的分析:LC-MS/MS可以同時檢測多種頭孢菌素類抗生素,而不僅僅是單一成分,這對于復雜樣品的分析非常有用。
更準確的定量:LC-MS/MS的多重反應監(jiān)測(MRM)模式可以提供更加準確的定量結(jié)果,因為它基于特定的離子對,減少了矩陣效應的影響。
更簡便的樣品準備:某些LC-MS/MS方法可以簡化樣品的前處理步驟,減少了分析過程中的復雜性。
在某些情況下會選擇使用HPLC而非LC-MS/MS檢測
成本效益:HPLC通常比LC-MS/MS便宜,因為它不需要昂貴的質(zhì)譜設備和維護費用。對于大量樣本的常規(guī)篩查,HPLC可能是一個更經(jīng)濟實用的選擇。
操作簡便性:HPLC的操作相對簡單,對實驗室人員的技術(shù)要求不如LC-MS/MS高。這意味著更多的實驗室可以輕松實施HPLC分析,而無需專門的培訓。
樣品準備:HPLC通常需要較少的樣品準備步驟,這可以節(jié)省時間并減少樣品損失。
分析速度:HPLC分析通常比LC-MS/MS快,這對于需要快速獲得結(jié)果的應用場景非常重要。
特定應用:在某些情況下,HPLC可能已經(jīng)足夠用于檢測目的,特別是當分析目標分子結(jié)構(gòu)相對簡單,沒有復雜的修飾或同位素時。
適用場景
LC-MS/MS(液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜)技術(shù)在檢測動/植物頭孢菌素類抗生素方面表現(xiàn)出較高的靈敏度和特異性。這種技術(shù)能夠同時檢測多種頭孢菌素類抗生素,適用于動物源性食品中頭孢菌素殘留的快速檢測。例如,有研究建立了同時測定12種頭孢菌素類抗生素的HPLC-MS/MS法,該方法具有良好的線性和精密度,適用于動物產(chǎn)品中頭孢菌素殘留的分析確證。此外,LC-MS/MS還可以用于檢測牛奶中的頭孢類藥物殘留量,以及豬肉和豬肝中的頭孢噻呋及其代謝產(chǎn)物,這些方法操作簡單、回收率高,且能夠準確地反映頭孢菌素在動物源性食品中的實際代謝情況。
HPLC(高效液相色譜)技術(shù)也被廣泛應用于頭孢菌素類抗生素的檢測。例如,有研究建立了動物源性食品中常用的5種頭孢類抗生素的高效液相色譜法,該方法簡單、靈敏、可靠,適用于動物源性食品中頭孢類抗生素殘留的分析確證。HPLC法同樣適用于血漿中頭孢類抗生素的檢測,例如頭孢他美酯和頭孢泊肟酯等前體藥物的活性代謝物,這些方法已經(jīng)被成功地應用于藥物動力學研究。