|
指標(biāo)
|
方法
|
標(biāo)準(zhǔn)
|
|
咪唑煙酸（滅草煙）
|
高效液相色譜法
|
王學(xué)東,歐曉明,樊德方.林業(yè)除草劑咪唑煙酸在土壤、水及雜草植株中的殘留檢測
|
技術(shù)優(yōu)勢
高靈敏度：HPLC能夠檢測到極低濃度的咪唑煙酸，這對于環(huán)境監(jiān)測非常重要，因?yàn)樗梢约皶r發(fā)現(xiàn)潛在的污染問題，即使在低濃度下也能提供準(zhǔn)確的定量信息。
高分辨率：HPLC能夠有效分離土壤樣品中的復(fù)雜混合物，包括其他農(nóng)藥、有機(jī)物和無機(jī)成分，這意味著它能夠特異性地檢測和量化咪唑煙酸，而不受其他共存化合物的干擾。
快速分析時間：相比于傳統(tǒng)的色譜技術(shù)，HPLC能夠在較短的時間內(nèi)完成分析，提高了工作效率，尤其是在處理大量樣品時，這一點(diǎn)尤為重要。
可靠性和重現(xiàn)性：HPLC方法經(jīng)過驗(yàn)證和標(biāo)準(zhǔn)化后，具有較高的可靠性和重現(xiàn)性，能夠提供準(zhǔn)確和可靠的分析結(jié)果。
自動化程度高：現(xiàn)代HPLC系統(tǒng)通常配備有自動進(jìn)樣器和數(shù)據(jù)處理軟件，能夠?qū)崿F(xiàn)樣品處理、分析和數(shù)據(jù)解析的自動化，減少了人為錯誤，提高了數(shù)據(jù)的可靠性和重現(xiàn)性。
方法成熟穩(wěn)定：HPLC作為一種成熟的分析技術(shù)，已經(jīng)建立了大量的標(biāo)準(zhǔn)操作程序和參考方法，這為實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)、質(zhì)量控制和結(jié)果解釋提供了堅(jiān)實(shí)的理論基礎(chǔ)和實(shí)踐指導(dǎo)。
步驟概述
樣品采集與保存
從農(nóng)田或其他潛在污染區(qū)域采集土壤樣本，盡量減少外界污染。樣本應(yīng)迅速干燥或冷凍保存，避免農(nóng)藥降解。
樣品前處理
提?。菏褂眠m當(dāng)?shù)娜軇ㄈ缫译?、丙酮或?乙腈混合物）提取土壤中的咪唑煙酸。
凈化：采用固相萃?。⊿PE）、分散固相萃?。―SPE）或凝膠滲透色譜（GPC）等技術(shù)去除雜質(zhì)，提高目標(biāo)化合物的純度。
濃縮與復(fù)溶：將提取液濃縮至小體積，再用流動相復(fù)溶，準(zhǔn)備HPLC分析。
HPLC分析
選擇色譜柱：通常選用反相C18柱，因?yàn)檫溥驘熕釣闃O性化合物，適合在反相條件下分離。
流動相：選擇適宜的流動相體系，如水和甲醇或乙腈的混合物，可能需要添加酸或堿調(diào)節(jié)pH值，改善分離效果。
檢測器：使用紫外-可見光檢測器（UV-Vis），咪唑煙酸在特定波長下有吸收，如270nm或290nm。
標(biāo)準(zhǔn)曲線制備
配制一系列不同濃度的咪唑煙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，通過HPLC分析，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，用于定量分析。
數(shù)據(jù)分析
將樣品分析數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)曲線對比，計(jì)算出樣品中咪唑煙酸的濃度。
質(zhì)量控制
進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)、回收率實(shí)驗(yàn)和重復(fù)性實(shí)驗(yàn)，確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。
結(jié)果解釋與報(bào)告
根據(jù)分析結(jié)果，評估土壤中咪唑煙酸的污染水平及其對環(huán)境的潛在影響。
樣品制備
采樣
采樣是土壤樣品制備的第一步，應(yīng)根據(jù)研究目的和土壤特性選擇合適的采樣方法和工具，確保樣品的代表性和可重復(fù)性。采樣點(diǎn)應(yīng)分布均勻，避免在污染嚴(yán)重或特殊地點(diǎn)采樣。采樣后，應(yīng)將樣品裝入清潔、干燥的容器中，并盡快運(yùn)送到實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行后續(xù)處理。
破碎與研磨
將采集的土壤樣品進(jìn)行破碎和研磨，是制備過程中的關(guān)鍵步驟。破碎是將土壤樣品中的大塊顆粒和結(jié)塊破碎成較小的顆粒，以便后續(xù)研磨。研磨則是將破碎后的土壤樣品進(jìn)一步細(xì)化，使其達(dá)到分析所需的粒度。這一過程中，應(yīng)使用清潔、無污染的器具，避免對樣品造成污染。
篩分
篩分是去除土壤樣品中雜質(zhì)的重要步驟。通過篩分，可以去除石塊、植物根系等雜質(zhì)，確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。篩分時，應(yīng)選擇合適的篩網(wǎng)孔徑，根據(jù)分析要求確定篩分后的樣品粒度。篩分后的樣品應(yīng)裝入清潔、干燥的容器中，并標(biāo)注好樣品編號和篩分時間等信息。
干燥
對于含水量較高的土壤樣品，需要進(jìn)行干燥處理。干燥方法可以選擇自然風(fēng)干、烘箱干燥或真空干燥等。干燥過程中應(yīng)注意控制溫度和時間，避免樣品中的有機(jī)物分解或揮發(fā)。干燥后的樣品應(yīng)達(dá)到恒重狀態(tài)，即多次連續(xù)稱量的質(zhì)量差不超過規(guī)定范圍。
混勻
干燥后的土壤樣品應(yīng)進(jìn)行混勻處理，以確保樣品中各組分分布均勻?；靹驎r，可以使用研缽和研杵等工具進(jìn)行手動混勻，也可以使用機(jī)械攪拌器進(jìn)行自動混勻。混勻后的樣品應(yīng)再次進(jìn)行篩分，以確保樣品的粒度符合要求。
前處理
在HPLC分析之前，可能需要對土壤樣品進(jìn)行額外的前處理，如超聲波提取、固相萃取等，以去除干擾物質(zhì)或富集目標(biāo)分析物。
樣品SAX固相萃取目的
SAX固相萃?。⊿trong Anion Exchange Solid Phase Extraction）是一種基于液-固色譜理論的樣品前處理技術(shù)，它通過固定相材料選擇性地吸附目標(biāo)組分，使之與樣品基體和干擾組分分離，再通過溶劑選擇性洗脫，實(shí)現(xiàn)目標(biāo)組分的富集或樣品凈化。
對于土壤樣品而言，SAX固相萃取的主要目的是去除樣品中的陰離子，如有機(jī)酸、核苷酸、磺酸根、無機(jī)陰離子等。這一步驟對于后續(xù)的分析至關(guān)重要，因?yàn)橥寥乐械倪@些陰離子成分可能會干擾分析結(jié)果，降低分析的準(zhǔn)確性和靈敏度。
SAX固相萃取柱具有強(qiáng)陰離子交換能力，適用于處理生物液體等復(fù)雜樣品基質(zhì)。在土壤樣品的處理中，SAX固相萃取可以有效地從土壤樣品中提取出目標(biāo)化合物，如磺酰脲類除草劑等。
此外，SAX固相萃取還具有以下優(yōu)點(diǎn)：
提高分析靈敏度：通過富集目標(biāo)化合物，減少了樣品中的干擾物質(zhì)，從而提高了分析的靈敏度。
簡化分析流程：相比于傳統(tǒng)的液液萃取方法，固相萃取可以直接在樣品中進(jìn)行操作，無需繁瑣的萃取步驟，簡化了分析流程。
減少有機(jī)溶劑使用量：在洗脫過程中只需要少量的有機(jī)溶劑，減少了有機(jī)溶劑的消耗，對環(huán)境友好。
