ICP-MS/ICP-OES檢測生物中硼、鈉、鎂、鋁等全量元素
內(nèi)容根據(jù)GB 5009.268-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中多元素的測定》整理
一、實(shí)驗(yàn)解讀
1.方法原理
·ICP-MS:通過電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定,以元素特定質(zhì)量數(shù)定性,采用外標(biāo)法或者內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量分析。
美國·安捷倫7850 ICP-MS電感耦合等離子體質(zhì)譜儀
·ICP-OES:通過電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定,以元素的特征譜線波長定性,以譜線信號強(qiáng)度與元素濃度成正比進(jìn)行定量分析。
美國·安捷倫5800 ICP-OES電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
漢廣檢測使用美國進(jìn)口儀器,提供一站式全量元素檢測服務(wù)
樣品處理-上機(jī)檢測-數(shù)據(jù)分析-質(zhì)控審核-實(shí)驗(yàn)報(bào)告
參考用量/g |
樣品要求 |
過篩要求 |
可做重復(fù)類型 |
0.4/2 |
烘干樣/鮮樣 |
100目 |
生物學(xué)/技術(shù)性 |
2、流程概述
·試樣制備:根據(jù)樣品類型(固態(tài)、液態(tài)、半固態(tài)等)進(jìn)行處理,確保樣品均勻。
·試樣消解:可選擇微波消解法、壓力罐消解法、濕式消解法或干式消解法。
·儀器操作條件:優(yōu)化儀器條件,確保待測元素的靈敏度等指標(biāo)達(dá)到分析要求。
·標(biāo)準(zhǔn)曲線制作:通過測定標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液的信號響應(yīng)值,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
·試樣溶液測定:測定空白溶液和試樣溶液的信號響應(yīng)值,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算待測元素的濃度。
3.分析結(jié)果的表述
·按公式分別計(jì)算低含量和高含量待測元素,計(jì)算結(jié)果保留三位小數(shù)。
·對不同含量范圍的元素,需保障規(guī)定重復(fù)性條件下兩次獨(dú)立測定結(jié)果的相對相差要求。
二、元素檢測方法選擇
1.適合 ICP-OES 檢測的元素
ICP-OES(電感耦合等離子體發(fā)射光譜法)適用于檢測多種元素,尤其是那些在中、高濃度下需要快速分析的元素。
·主量元素和微量元素:ICP-OES 適用于測定樣品中的主量元素、微量元素和痕量元素。
·金屬元素:包括但不限于鈉(Na)、鎂(Mg)、鋁(Al)、鉀(K)、鈣(Ca)、鐵(Fe)、銅(Cu)、鋅(Zn)、鉛(Pb)、汞(Hg)等。
·非金屬元素:如磷(P)、硅(Si)、硫(S)、硼(B)等。
·稀土元素:ICP-OES 也可以用于稀土元素的檢測。
2.適合 ICP-MS 檢測的元素
ICP-MS(電感耦合等離子體質(zhì)譜法)適用于檢測痕量及超痕量元素,以及需要高靈敏度元素。
·痕量及超痕量元素:ICP-MS 對于多數(shù)金屬元素具有極高的靈敏度和低檢出限,適合超痕量分析。
三、ICP-MS和ICP-OES在實(shí)驗(yàn)操作上有何不同?
1.樣品消解
ICP-MS
·要求更高:由于ICP-MS對樣品的純度和基質(zhì)效應(yīng)更為敏感,樣品消解需要更加徹底,以避免基質(zhì)干擾和信號抑制。
·常用方法:微波消解法和壓力罐消解法為主,確保樣品完全溶解且無殘留有機(jī)物。
·注意事項(xiàng):消解過程中需嚴(yán)格控制酸的用量和消解溫度,避免引入雜質(zhì)或損失待測元素。
ICP-OES
·要求相對較低:ICP-OES對基質(zhì)效應(yīng)的耐受性更強(qiáng),樣品消解相對要求更低。
·常用方法:除了微波消解法和壓力罐消解法外,還可以采用濕式消解法和干式消解法。
·注意事項(xiàng):雖然對基質(zhì)效應(yīng)耐受性更強(qiáng),但消解不完全可能導(dǎo)致測量誤差,仍需確保樣品均勻。
2.儀器操作條件
ICP-MS
·儀器參數(shù):需要精確控制射頻功率、等離子體氣流量、載氣流量、輔助氣流量等參數(shù)。例如,射頻功率通常設(shè)置在1500W左右。
·分析模式:可以選擇普通模式或碰撞/反應(yīng)池模式,以消除多原子離子干擾。
·校正方程:對于某些元素(如As、Se、Cd等),可能需要使用干擾校正方程來校正信號。
ICP-OES
·儀器參數(shù):主要關(guān)注觀測方式(垂直或水平)、功率、等離子氣流量、輔助氣流量等。例如,功率通常設(shè)置在1150W左右。
·分析譜線:選擇合適的分析譜線是關(guān)鍵,需要根據(jù)待測元素的特性選擇靈敏度高且無干擾的譜線。
·基質(zhì)效應(yīng):雖然ICP-OES對基質(zhì)效應(yīng)的耐受性更強(qiáng),但在高基質(zhì)樣品中仍需注意校正。
3.干擾處理
ICP-MS
·干擾類型:主要面臨多原子離子干擾、同位素干擾、基質(zhì)效應(yīng)等。
·處理方法:通過碰撞/反應(yīng)池技術(shù)(如使用氦氣或氫氣)消除多原子離子干擾;使用內(nèi)標(biāo)元素校正基質(zhì)效應(yīng);對于特定元素(如As、Se等)可能需要使用干擾校正方程。
ICP-OES
·干擾類型:主要面臨光譜干擾(如譜線重疊)和基質(zhì)效應(yīng)。
·處理方法:通過選擇合適的分析譜線避免光譜干擾;使用基體匹配法或內(nèi)標(biāo)法校正基質(zhì)效應(yīng)。
四、實(shí)驗(yàn)過程中常見的問題及其解決方法
ICP-MS(電感耦合等離子體質(zhì)譜法)
1.樣品消解不完全
問題:樣品消解不完全可能導(dǎo)致目標(biāo)元素未完全溶解,影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。
解決方法:
·確保消解過程中酸的用量和種類足夠,必要時(shí)增加消解時(shí)間和溫度。
·對于難以消解的樣品(如高有機(jī)質(zhì)樣品),可以嘗試使用氫過氧化物或過硫酸銨輔助消解。
·消解完成后,通過過濾或離心去除未溶解的固體顆粒。
2.基質(zhì)效應(yīng)
問題:基質(zhì)效應(yīng)可能導(dǎo)致信號抑制或增強(qiáng),影響定量準(zhǔn)確性。
解決方法:
·使用內(nèi)標(biāo)元素校正基質(zhì)效應(yīng)。選擇與待測元素性質(zhì)相似的內(nèi)標(biāo)元素,并在標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品中加入相同濃度的內(nèi)標(biāo)。
·采用基質(zhì)匹配法,使標(biāo)準(zhǔn)溶液的基質(zhì)與樣品基質(zhì)盡可能接近。
·使用碰撞/反應(yīng)池技術(shù)(如氦氣或氫氣)消除多原子離子干擾。
3.儀器漂移
問題:儀器漂移可能導(dǎo)致信號強(qiáng)度隨時(shí)間變化,影響結(jié)果的準(zhǔn)確性。
解決方法:
·定期校準(zhǔn)儀器,使用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行校準(zhǔn)曲線的校正。
·在樣品分析過程中,定期插入標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行校準(zhǔn)核查。
·保持儀器的穩(wěn)定運(yùn)行,避免溫度、氣壓等環(huán)境因素的劇烈變化。
4.多原子離子干擾
問題:多原子離子干擾可能導(dǎo)致目標(biāo)元素信號的假陽性或假陰性。
解決方法:
·使用碰撞/反應(yīng)池技術(shù),通過氦氣或氫氣消除多原子離子干擾。
·選擇合適的同位素進(jìn)行分析,避免同位素干擾。
·使用干擾校正方程進(jìn)行信號校正。
5.儀器污染
問題:儀器污染可能導(dǎo)致背景信號升高,影響檢測限和準(zhǔn)確性。
解決方法:
·定期清洗霧化器、霧室、采樣錐、截取錐等部件。
·使用高純度的試劑和溶劑,避免引入雜質(zhì)。
·在樣品分析前后,使用空白溶液清洗系統(tǒng)。
ICP-OES(電感耦合等離子體發(fā)射光譜法)
1.光譜干擾
問題:光譜干擾(如譜線重疊)可能導(dǎo)致目標(biāo)元素信號的假陽性或假陰性。
解決方法:
·選擇合適的分析譜線,避免與其他元素的譜線重疊。
·使用多條譜線進(jìn)行定量分析,通過數(shù)學(xué)模型校正干擾。
·采用背景校正技術(shù),如背景扣除法或背景校正軟件。
2.基質(zhì)效應(yīng)
問題:基質(zhì)效應(yīng)可能導(dǎo)致信號強(qiáng)度的變化,影響定量準(zhǔn)確性。
解決方法:
·使用基質(zhì)匹配法,使標(biāo)準(zhǔn)溶液的基質(zhì)與樣品基質(zhì)盡可能接近。
·采用內(nèi)標(biāo)法,選擇與待測元素性質(zhì)相似的內(nèi)標(biāo)元素進(jìn)行校正。
·對高基質(zhì)樣品進(jìn)行稀釋,降低基質(zhì)效應(yīng)的影響。
3.霧化器和霧室問題
問題:霧化器和霧室的堵塞或損壞可能導(dǎo)致樣品傳輸效率下降,影響信號強(qiáng)度。
解決方法:
·定期檢查和清洗霧化器和霧室,確保其暢通無阻。
·使用高純度的試劑和溶劑,避免堵塞。
·在樣品分析前后,使用空白溶液清洗系統(tǒng)。
4.等離子體條件不穩(wěn)定
問題:等離子體條件不穩(wěn)定可能導(dǎo)致信號波動,影響結(jié)果的重復(fù)性。
解決方法:
·確保儀器的功率、氣流量等參數(shù)穩(wěn)定。
·定期校準(zhǔn)儀器,確保其在最佳工作狀態(tài)。
·避免樣品中存在大量顆?;蚋邼舛然|(zhì),以免影響等離子體的穩(wěn)定性。
5.樣品傳輸效率低
問題:樣品傳輸效率低可能導(dǎo)致信號強(qiáng)度低,影響檢測限和準(zhǔn)確性。
解決方法:
·確保樣品的酸度和粘度適中,避免影響傳輸效率。
·定期檢查和維護(hù)樣品引入系統(tǒng),確保其正常運(yùn)行。
·使用合適的樣品提升速率和泵速,確保樣品能夠有效傳輸?shù)降入x子體中。