液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(HPLC-MS/MS)是一種常用于檢測動/植物中大環(huán)內(nèi)酯類抗生素的分析技術(shù)。這種方法結(jié)合了液相色譜的分離能力和質(zhì)譜的檢測能力,能夠有效地分離和定量分析復(fù)雜樣品中的多種化合物。
指標 |
方法 |
標準 |
竹桃霉素、紅霉素、克拉霉素、阿奇霉素、吉他霉素、交沙霉素、螺旋霉素、替米考星、泰樂菌素 |
液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法 |
GB 31660.1-2019 食品安全國家標準 水產(chǎn)品中大環(huán)內(nèi)酯類藥物殘留量的測定 |
羅紅霉素、替米考星、泰樂菌素、北里霉素、交沙霉素、竹桃霉素、螺旋霉素-I、紅霉素 |
GB/T 23408-2009 蜂蜜中大環(huán)內(nèi)酯類藥物殘留量測定 |
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螺旋霉素、替米考星、泰樂菌素、羅紅霉素、交沙霉素 |
SN/T 1777.2-2007 動物源性食品中大環(huán)內(nèi)酯類抗生素殘留測定方法 |
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阿維菌素 |
GB 23200.20-2016 食品安全國家標準 食品中阿維菌素殘留量的測定 |
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高效液相色譜法 |
GB 23200.19-2016 食品安全國家標準 水果和蔬菜中阿維菌素殘留量的測定 |
1.樣品制備:按照前處理方法,從動植物樣本中提取大環(huán)內(nèi)酯類抗生素。
2.色譜條件優(yōu)化:根據(jù)目標化合物的性質(zhì),調(diào)整色譜參數(shù),確保良好的分離效果。
3.質(zhì)譜條件優(yōu)化:確定母離子和子離子的選擇,設(shè)置SRM參數(shù),提高檢測的特異性和靈敏度。
4.標準曲線建立:使用標準品建立校準曲線,用于定量分析。
1.為避免基質(zhì)效應(yīng),應(yīng)進行充分的樣品凈化。
2.定期校正儀器,確保分析結(jié)果的準確性。
1.有機雜質(zhì):這些通常來自藥物的制備和貯存過程中的副反應(yīng)產(chǎn)物,或者是原料中的雜質(zhì)。
2.殘留溶劑:在藥物生產(chǎn)過程中使用的溶劑可能殘留在最終產(chǎn)品中。
3.手性化合物:大環(huán)內(nèi)酯類抗生素中可能存在的對映體,如果沒有適當?shù)姆蛛x手段,可能會導(dǎo)致檢測結(jié)果不準確。
1.樣品前處理:通過適當?shù)臉悠非疤幚聿襟E,如固相萃?。⊿PE)或液液萃取,可以有效地去除或減少有機雜質(zhì)和殘留溶劑的影響。
2.選擇性檢測:使用特定的色譜條件和質(zhì)譜檢測參數(shù),可以提高目標分析物的選擇性,減少非目標物質(zhì)的干擾。
3.多重反應(yīng)監(jiān)測(MRM):利用質(zhì)譜的多重反應(yīng)監(jiān)測模式,可以提高分析的特異性和靈敏度,減少背景噪聲和干擾。