檢測(cè)指標(biāo)
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指標(biāo)
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方法
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標(biāo)準(zhǔn)
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用量/g
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過(guò)篩要求
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磷、鉀、鈉、鈣、鎂、硫、硅、鐵、錳、銅、鋅、鉬、硼、鉛、鎘、汞、砷、鉻、鎳、銻、鋇、鈹、鈰、鈷、鎵、鑭、鋰、鈮、銣、鈧、鍶、鈦、釷等
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ICP-ms或ICP-aes
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NY/T 1978-2022 肥料 汞、砷、鎘、鉛、鉻、鎳含量 的測(cè)定
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1
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35目
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GB/T 39356-2020 肥料中總鎳、總鈷、總硒、總釩、總銻、總鉈含量的測(cè)定
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NY/T 3834-2021 肥料中16種稀土元素的測(cè)定
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NY/T 1117-2010 水溶肥料 鈣、鎂、硫、氯含量的測(cè)定
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技術(shù)原理
電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）
ICP-MS 是一種基于質(zhì)譜的檢測(cè)技術(shù)，能夠提供極高的檢測(cè)限和精確的質(zhì)量分辨率。它通過(guò)將樣品引入到高溫等離子體（通常為氬氣等離子體）中，使樣品原子化并電離，然后利用質(zhì)譜儀根據(jù)離子的質(zhì)荷比進(jìn)行分離和檢測(cè)。ICP-MS 特別適合于痕量和超痕量元素的分析，包括一些在肥料中可能存在的重金屬和稀有元素。
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）
ICP-AES 則是一種基于光譜學(xué)的檢測(cè)技術(shù)，主要通過(guò)測(cè)量元素發(fā)射的特征光譜來(lái)確定其濃度。樣品同樣被引入到等離子體中，使其原子化和激發(fā)，不同元素在特定波長(zhǎng)下發(fā)射的光譜線(xiàn)被光譜儀記錄下來(lái)，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)元素的定性和定量分析。ICP-AES 在檢測(cè)多種元素時(shí)具有較高的效率，但其檢測(cè)限一般不如 ICP-MS 高。
優(yōu)勢(shì)對(duì)比
ICP-MS (電感耦合等離子體質(zhì)譜儀)
·靈敏度高：ICP-MS能夠檢測(cè)到極低濃度的元素，甚至可以達(dá)到ppt（萬(wàn)億分之一）級(jí)別，這對(duì)于痕量元素的分析非常有利。
·多元素分析：可以同時(shí)測(cè)定多種元素，適用于復(fù)雜樣品如肥料中多種微量元素的同時(shí)檢測(cè)。
·同位素比分析：除了定量分析元素總量外，還能進(jìn)行同位素比的精確測(cè)量，這對(duì)于特定應(yīng)用（比如放射性同位素追蹤）非常重要。
·線(xiàn)性范圍寬：能夠在較寬的濃度范圍內(nèi)保持良好的線(xiàn)性關(guān)系，適合不同含量水平微量元素的分析。
ICP-AES (電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀)
·快速分析：相對(duì)于ICP-MS，ICP-AES通常具有更快的分析速度，適合于大量樣品的快速篩查。
·成本效益：設(shè)備購(gòu)置和運(yùn)行成本通常低于ICP-MS，對(duì)于常規(guī)分析任務(wù)來(lái)說(shuō)更加經(jīng)濟(jì)。
·元素覆蓋范圍廣：也能分析多數(shù)元素，盡管在極低濃度下的靈敏度可能不如ICP-MS。
·操作簡(jiǎn)便：相對(duì)而言，ICP-AES的操作和維護(hù)較為簡(jiǎn)單，對(duì)操作人員的要求較低。
選擇指南
·如果需要進(jìn)行極高靈敏度的微量元素檢測(cè)，特別是涉及到同位素比分析，或者樣品中微量元素含量極低時(shí)，ICP-MS是更優(yōu)的選擇。
·對(duì)于日常質(zhì)量控制、批量檢測(cè)或?qū)Ψ治龀杀居袊?yán)格控制的情況，ICP-AES可能因其較高的性?xún)r(jià)比成為首選。
樣本采集
準(zhǔn)備工具：確保所有采樣工具（如鏟子、手套、采樣袋或容器）清潔無(wú)污染，避免引入外來(lái)元素影響分析結(jié)果。
隨機(jī)取樣：從肥料堆的不同位置隨機(jī)選取多個(gè)樣本點(diǎn)，以增加樣本的代表性。對(duì)于大堆肥料，可以采用“棋盤(pán)”或“Z字形”采樣法，確保覆蓋整個(gè)區(qū)域。
分層取樣：如果肥料堆高度較大，應(yīng)從上、中、下三個(gè)層次分別取樣，以反映不同深度的成分變化。
適量取樣：每次從每個(gè)點(diǎn)取足夠量的肥料，一般建議至少取50克至100克。如果肥料顆粒較大，取樣量應(yīng)適當(dāng)增加。
混合樣本：將所有收集的樣本充分混合均勻，去除明顯的異物（如石塊、木片等）。如果樣本量過(guò)大，可以使用四分法減少樣本體積，但要確保最終樣本仍具有代表性。
制備分析樣本：將混合后的樣本進(jìn)一步粉碎或研磨，使其達(dá)到所需的粒度要求。對(duì)于某些分析方法，可能需要將樣本過(guò)篩，以確保粒度一致。
保存與標(biāo)記：將處理好的樣本裝入干凈、密封的容器中，并附上標(biāo)簽，注明采樣日期、地點(diǎn)、樣本類(lèi)型等信息，以便后續(xù)分析。
運(yùn)輸與儲(chǔ)存：確保樣本在運(yùn)輸和儲(chǔ)存過(guò)程中不會(huì)受到污染或物理化學(xué)性質(zhì)的變化。對(duì)于易揮發(fā)或敏感元素，可能需要采取特殊措施，如低溫儲(chǔ)存。
避免交叉污染：在處理不同樣本之間，應(yīng)徹底清洗所有工具和容器，避免交叉污染。
樣本保存
干燥密封：將采集好的肥料樣品放入干凈、干燥的容器中，最好使用玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶，因?yàn)檫@些材料不易與肥料成分發(fā)生反應(yīng)。確保容器事先已經(jīng)清洗干凈并徹底干燥，避免任何可能的污染。密封容器，以減少空氣和濕氣的影響，防止樣品吸濕結(jié)塊或化學(xué)性質(zhì)發(fā)生變化。
避光存放：將密封好的樣品放置在陰涼、避光的地方。光照可能會(huì)促使某些成分分解或變化，影響微量元素的穩(wěn)定性和分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
溫度控制：對(duì)于大多數(shù)肥料樣本，室溫下保存即可。但如果是夏季高溫或有特殊要求的樣本（如含有易氧化、易分解成分的肥料），可能需要冷藏（4°C左右）或冷凍（-20°C）保存，以減緩化學(xué)反應(yīng)速率，防止成分變化。不過(guò)，冷藏或冷凍前需確認(rèn)這不會(huì)導(dǎo)致樣品物理性質(zhì)的改變，如結(jié)塊。
短期與長(zhǎng)期保存：如果計(jì)劃在短時(shí)間內(nèi)進(jìn)行分析（一周內(nèi)），室溫干燥條件下保存通常足夠。對(duì)于需要較長(zhǎng)時(shí)間保存的樣品，應(yīng)根據(jù)肥料類(lèi)型和預(yù)期分析的敏感性考慮冷藏或冷凍保存，并定期檢查樣品狀態(tài)。
記錄保存條件：詳細(xì)記錄樣品的保存條件（如溫度、濕度、光照條件等）和保存時(shí)間，這對(duì)于分析結(jié)果的解釋和比較很重要。
避免重復(fù)開(kāi)啟：盡量減少樣品容器的開(kāi)啟次數(shù)，每次開(kāi)啟都有可能引入污染或改變內(nèi)部環(huán)境，影響樣品的真實(shí)性和穩(wěn)定性。
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取樣前，請(qǐng)與業(yè)務(wù)經(jīng)理溝通您的檢測(cè)需求，確認(rèn)樣品類(lèi)型以及寄樣方式，以免影響檢測(cè)數(shù)據(jù)的真實(shí)性，造成時(shí)間及成本的損失！
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