檢測指標
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指標
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方法
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標準
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樣品
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用量/g
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有機磷農(nóng)藥
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速滅磷、甲拌磷、二嗪磷、異稻瘟凈、甲基對硫磷、殺螟硫磷、溴硫磷、水胺硫磷、稻豐散、殺撲磷
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氣相色譜法
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GB/T 14552-2003 水、土中有機磷農(nóng)藥測定的氣相色譜法
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鮮樣，4℃及以下保存，需要含水數(shù)據(jù)
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10
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三嗪類農(nóng)藥
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西瑪津、莠去通、西草凈、阿特拉津、仲丁通、撲滅通、莠滅凈、撲滅津、特丁津、撲草凈、去草凈
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高效液相色譜法
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HJ 1052-2019 土壤和沉積物 11種三嗪類農(nóng)藥的測定
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鮮樣，去雜后于-20℃以下冷凍避光保存
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10
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苯氧羧酸類農(nóng)藥
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麥草畏、2,4-D、MCPA、2,4-DP、2,4,5-T、2,4-DB、2,4,5-TP
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高效液相色譜法
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HJ 1022-2019 土壤和沉積物 苯氧羧酸類農(nóng)藥的測定
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鮮樣，去雜后于-20℃以下冷凍避光保存
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10
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有機氯農(nóng)藥
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α-六六六、六氯苯、γ-六六六、β-六六六、δ-六六六、硫丹I、艾氏劑、硫丹Ⅱ、環(huán)氧七氯、外環(huán)氧七氯、o,p′-滴滴伊、γ-氯丹、α-氯丹、反式-九氯、p,p′-滴滴伊、o,p′-滴滴滴、狄氏劑、異狄氏劑、o,p′-滴滴涕、p,p′-滴滴滴、順式-九氯、p,p′-滴滴涕、滅蟻靈或其他經(jīng)過驗證的有機氯農(nóng)藥）
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氣相色譜法
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HJ 921-2017 土壤和沉積物 有機氯農(nóng)藥的測定
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鮮樣，去雜后于-20℃以下冷凍避光保存
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20
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咪唑煙酸/滅草煙
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高效液相色譜法
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王學東,歐曉明,樊德方.林業(yè)除草劑咪唑煙酸在土壤、水及雜草植株中的殘留檢測
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風干樣
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20
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技術原理
氣相色譜法（Gas Chromatography, GC）是一種常用于分析農(nóng)藥殘留的技術，該方法的基本原理是利用氣體作為流動相，通過色譜柱中的固定相與試樣中各組份分子作用力的不同，實現(xiàn)混合物的分離。色譜柱內(nèi)的固定相有兩種存放方式：一種是顆粒狀吸附劑，或涂敷有固定液的惰性固體顆粒；另一種是涂敷或化學交聯(lián)于毛細管柱的內(nèi)壁。使用前處理方法，如提取、凈化、濃縮和定容后，通過氣相色譜儀進行檢測。根據(jù)保留時間定性，外標法定量
高效液相色譜法（HPLC）是一種常用于農(nóng)藥殘留檢測的分析技術。其基本原理是利用不同農(nóng)藥在固定相和流動相之間的溶解度和親和力的差異，通過柱體的固定相實現(xiàn)樣品中各種化合物的分離和檢測。在土壤中農(nóng)藥殘留的檢測中，HPLC法可以通過提取樣品中的農(nóng)藥殘留物，并通過標準品與樣品中殘留物的保留時間、吸收峰面積等進行比對，從而實現(xiàn)對農(nóng)藥殘留的定性和定量分析。
方法優(yōu)勢
氣相色譜法
高分離度：氣相色譜法能夠通過調(diào)整色譜柱的選擇和操作條件，實現(xiàn)對不同化合物的高效分離。這對于農(nóng)藥殘留物的分析尤為重要，因為樣品中往往含有多種農(nóng)藥和其他雜質(zhì)。
高靈敏度：氣相色譜法通常與高靈敏度的檢測器結(jié)合使用，如質(zhì)譜檢測器。這使得可以在低于最大殘留量的水平上檢測到農(nóng)藥殘留物，以確保食品安全。
寬線性范圍：氣相色譜法對于不同濃度范圍內(nèi)的農(nóng)藥殘留物都具有良好的線性響應。這使得可以在不同濃度的樣品中進行定量分析，從而更好地評估食品中農(nóng)藥的殘留水平。
快速分析：由于氣相色譜法的高分辨率和快速分離能力，分析時間通常較短。這對于高通量分析和大樣品批量分析非常重要。
多組分分析：氣相色譜法可以同時分析多種化合物，對于復雜的樣品分析有很大的優(yōu)勢。這在農(nóng)產(chǎn)品中常常發(fā)生，因為不同農(nóng)藥和其他污染物可以同時存在。
操作簡便：相對于其他色譜方法，氣相色譜的操作流程相對簡單，分析時間短，節(jié)約了實驗室的人力物力。
數(shù)據(jù)準確性高：氣相色譜的檢測結(jié)果準確可靠，有助于確保蔬菜中有機磷農(nóng)藥殘留的安全性。
高效液相色譜法
高分辨率分離：HPLC特別適合于分離非揮發(fā)性、熱不穩(wěn)定或極性較大的農(nóng)藥殘留，如某些除草劑、殺菌劑等。其高壓操作和多樣性色譜柱選擇能夠?qū)崿F(xiàn)復雜樣品中多種農(nóng)藥的高效分離。
廣泛適用性：HPLC幾乎可以涵蓋所有類型的農(nóng)藥殘留分析，無論是極性、非極性還是大分子農(nóng)藥，通過選擇合適的色譜柱和流動相條件，都能實現(xiàn)良好的分離效果。
高靈敏度檢測：結(jié)合各種高靈敏度的檢測器，如紫外/可見光檢測器（UV/Vis）、熒光檢測器（FLD）或質(zhì)譜檢測器（MS），HPLC能夠檢測到極低濃度的農(nóng)藥殘留，滿足嚴格的殘留限量要求。
特異性強：特別是與質(zhì)譜聯(lián)用（HPLC-MS/MS）時，不僅能提供農(nóng)藥的確切身份認證，還能有效排除基質(zhì)干擾，提高分析的特異性和準確性。
自動化程度高：HPLC系統(tǒng)高度自動化，從進樣、分離到檢測過程均可通過軟件控制，減少了人為操作誤差，保證了分析結(jié)果的一致性和重復性。
樣品處理靈活：HPLC樣品前處理方法多樣，包括固相萃取（SPE）、液液萃取（LLE）等，可以根據(jù)農(nóng)藥類型和基質(zhì)特性選擇最合適的凈化策略，減少干擾，提高分析效率。
適用復雜基質(zhì)：對于富含有機物的土壤、果蔬等復雜基質(zhì)，HPLC能夠有效應對，通過優(yōu)化的樣品處理和色譜條件，實現(xiàn)農(nóng)藥殘留的有效檢測。
樣本采集
1. 采樣計劃與設計
·代表性：確保所采集的樣本能夠代表整個監(jiān)測區(qū)域的土壤狀況。根據(jù)地塊的大小、形狀、歷史使用情況等設計合理的采樣點分布。
·隨機性：采用隨機采樣或分層隨機采樣方法，避免主觀選擇造成的偏差。
·數(shù)量與深度：根據(jù)檢測目的和土壤類型確定采樣數(shù)量和深度。一般而言，每塊地至少采集3-5個樣本，采樣深度通常為0-20cm或根據(jù)農(nóng)藥使用深度調(diào)整。
2. 采樣工具與方法
·使用干凈、無污染的采樣工具，如不銹鋼鏟、土鉆等，避免金屬工具，避免采樣過程中引入交叉污染。
·在每個采樣點，垂直挖取土壤，混合該點不同深度的土壤以獲得一個綜合樣品。
·將采集的土壤立即裝入清潔、干燥的塑料袋或容器中，密封前去除多余的空氣，以減少氧化作用。
3. 樣本標簽與記錄
·每個樣本容器上應貼有標簽，詳細記錄采樣地點、日期、時間、深度、采樣人等信息，確保追溯性。
·記錄采樣時的天氣條件、土壤濕度等環(huán)境因素，這些可能影響分析結(jié)果。
4. 存儲與運輸
·密封容器：將混合后的土壤樣本放入干凈、無污染的密封容器中，最好使用玻璃瓶或聚四氟乙烯瓶，以減少樣本與容器材料的反應。
·低溫保存：農(nóng)藥殘留可能會隨著時間逐漸降解，因此建議將樣本儲存在4℃的冰箱中，或更低溫度下冷凍保存，以減緩農(nóng)藥降解速率。
·避免光照：光照可能加速某些農(nóng)藥的分解，因此樣本應存放在避光處。
·及時送檢：盡量縮短樣本從采集到分析的時間，以減少樣本中農(nóng)藥的自然降解或化學變化。
5. 安全措施
·采樣人員應穿戴適當?shù)膫€人防護裝備，如手套、口罩等，以防止直接接觸可能有害的農(nóng)藥殘留。
·采樣后徹底清洗采樣工具，避免交叉污染。
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樣本要求
在土壤檢測中，理化性質(zhì)的差異，使檢測需要的樣本類型和樣本量存在不同。
基本類型
風干土：一般是利用自然條件風干的土壤。風干土多用于基本物理化學性質(zhì)的檢測，如土壤中氨、磷、鉀元素。取樣后放在室內(nèi)陰涼通風處自行干燥，切忌陽光直接暴曬，期間剔除雜質(zhì)，避免污染。
鮮土：一般是指采集的新鮮樣本、或低溫保存的樣本。鮮土一般用于微生物相關的測定，如土壤中微生物量碳、微生物量氨、微生物數(shù)量、酶活等。新鮮樣品一般不宜貯存，如需要暫時貯存，可將新鮮樣品裝入塑料袋，扎緊袋口，放在冰箱冷藏室4℃儲存或進行速凍固定。
寄送要求
風干土：一般常溫寄送即可。
鮮土：建議用干冰寄送，如條件不滿足，可放置多個冰袋。
樣本處理
1. 去雜勻漿
樣品處理包括去除石塊、植物殘余等雜物，并研磨成細小顆粒，以增加樣本與提取溶劑的接觸面積，提高提取效率。如果土壤過于濕潤，可能需要先干燥至適宜狀態(tài)。
2. 提取
·選擇合適的溶劑：根據(jù)目標農(nóng)藥的極性選擇合適的提取溶劑，如正己烷、丙酮、乙腈或它們的混合物，有機磷和有機氯農(nóng)藥通常使用有機溶劑提取。
·提取方法：常見的提取方法有索氏提取、超聲波提取、振蕩提取或加速溶劑提?。?/span>ASE）。選擇方法時考慮效率、成本和安全性。
·多次提?。嚎赡苄枰M行多次提取以提高回收率。
3. 凈化
提取液中通常含有多種干擾物質(zhì)，如土壤顆粒、有機物、色素等，這些都需要通過凈化步驟去除。常見的凈化技術包括：
·固相萃?。?/span>SPE）：使用不同類型的SPE柱（如C18、HLB等）去除提取液中的雜質(zhì)，如脂肪、色素等。
·液液萃?。?/span>LLE）：通過添加水不溶性溶劑（如二氯甲烷、乙酸乙酯）進行分離，以去除水分和極性雜質(zhì)。
·凝膠滲透色譜（GPC）：用于去除高分子量的干擾物質(zhì)。
3. 濃縮
提取和凈化后的溶液通常需要濃縮，以提高農(nóng)藥殘留的濃度。
·氮吹濃縮：在水浴加熱條件下，用氮氣流吹掃提取液，蒸發(fā)溶劑，濃縮目標化合物。
·旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)：適用于大量溶劑的濃縮，通過減壓和旋轉(zhuǎn)加速溶劑的蒸發(fā)。
·膜濃縮：利用半透膜僅允許小分子通過的特性，濃縮提取液。
4. 衍生化（如需要）
對于某些不易檢測的農(nóng)藥，可能需要通過化學反應將其轉(zhuǎn)化為更容易檢測的形式。例如，通過加硫酸或衍生化試劑（如BSTFA）進行衍生化處理，以提高揮發(fā)性或增加熒光特性。
5. 再溶解
最后，將濃縮后的樣品重新溶解于適量的溶劑中，以適應所選用的分析儀器的要求，準備進行最終的農(nóng)藥殘留檢測。
注意事項
·交叉污染預防：在整個預處理過程中，使用清潔的玻璃器皿和工具，避免樣品間的交叉污染。
·平行試驗：為確保數(shù)據(jù)的可靠性，進行至少三個平行樣的處理。
·質(zhì)量控制：加入內(nèi)標物監(jiān)控提取效率和分析過程中的變異，同時進行空白實驗以驗證試劑和設備的清潔度。
·安全防護：處理過程中注意個人防護，如佩戴手套、護目鏡等，尤其是在使用有毒溶劑時。
漢廣提供“一站式”檢測服務，減少科研工作者的工作量。您只需要提供樣本原樣，漢廣會嚴格按照國標或行標，進行樣本前處理，按照不同理化性質(zhì)的檢測要求，對土壤樣本進行研磨，然后過濾不同規(guī)格的土壤。
取樣前，請與業(yè)務經(jīng)理溝通您的檢測需求，確認樣品類型以及寄樣方式，以免影響檢測數(shù)據(jù)的真實性，造成時間及成本的損失！
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