檢測指標(biāo)
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指標(biāo)
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方法
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標(biāo)準(zhǔn)
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樣品
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用量
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氨氮(NH3-N)
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納氏試劑分光光度法
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HJ 535-2009 水質(zhì) 氨氮的測定
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用濃硫酸調(diào)pH至≤2，2~5℃保存，7天內(nèi)完成測定
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50ml
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硝態(tài)氮
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紫外分光光度法
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HJ/T 346-2007 水質(zhì) 硝酸鹽氮的測定
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-20℃冷凍保存
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20ml
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亞硝酸鹽氮
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萘乙二胺比色法
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GB/T 7493-1987 水質(zhì) 亞硝酸鹽氮的測定
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-20℃冷凍保存
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20ml
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納氏試劑分光光度法檢測水體中的氨氮
納氏試劑分光光度法是一種常用于檢測水體中氨氮含量的方法。這種方法基于氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物的原理，通過測量該絡(luò)合物的吸光度來確定氨氮的含量。該方法的優(yōu)點(diǎn)在于操作簡便、靈敏度高，適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中氨氮的測定。
技術(shù)原理
·試劑準(zhǔn)備：納氏試劑通常由碘化汞和碘化鉀在稀釋的氫氧化鈉溶液中配制而成。
·反應(yīng)機(jī)理：氨與納氏試劑反應(yīng)生成一種黃棕色的配合物，其顏色的強(qiáng)度與氨氮的濃度成正比。
·檢測過程：在樣品中加入納氏試劑和顯色劑后，混合均勻并靜置一定時(shí)間使顏色充分發(fā)展。然后，使用分光光度計(jì)在特定波長（通常為420nm）下測量溶液的吸光度。
·定量分析：根據(jù)預(yù)先制作的標(biāo)準(zhǔn)曲線（即不同已知濃度氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度與其濃度的關(guān)系），將測得的樣品吸光度轉(zhuǎn)換為氨氮的濃度。
步驟簡述
·取樣與預(yù)處理：采集水樣，如有需要，通過過濾或消解等預(yù)處理去除可能干擾測定的物質(zhì)。
·標(biāo)準(zhǔn)曲線制作：使用一系列已知濃度的氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照同樣的操作步驟加入納氏試劑顯色后，測定各濃度下的吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
·樣品測定：取適量水樣，加入相同體積的納氏試劑，必要時(shí)可加入酒石酸鉀鈉等掩蔽劑以消除其他離子的干擾，混合均勻后，在相同條件下測定吸光度。
·結(jié)果計(jì)算：根據(jù)樣品的吸光度和標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算出水樣中的氨氮濃度。
注意事項(xiàng)
·實(shí)驗(yàn)過程中需嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件，如反應(yīng)時(shí)間、溫度等，以確保結(jié)果的準(zhǔn)確性。
·納氏試劑含有劇毒的碘化汞，操作時(shí)需注意個(gè)人防護(hù)，避免皮膚接觸和吸入。
·水樣中若含有大量有機(jī)物、重金屬離子等可能干擾測定，需進(jìn)行適當(dāng)預(yù)處理。
·標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)新鮮制作，以減少因試劑穩(wěn)定性變化帶來的誤差。
紫外分光光度法檢測水體中的硝態(tài)氮
紫外分光光度法檢測水體中的硝態(tài)氮（NO??-N）是一種較為直接且靈敏的方法，尤其適用于低濃度硝態(tài)氮的測定。這種方法主要是利用硝酸根離子在特定波長下的紫外吸收特性來進(jìn)行定量分析。以下是該方法的基本原理及操作步驟：
技術(shù)原理
硝酸根離子（NO??）在紫外光區(qū)具有特征吸收峰，尤其是在220nm左右。通過測量水樣在這一波長下的吸光度，并與事先建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線對比，即可計(jì)算出水樣中硝酸根離子的濃度。由于純水和其他常見陰離子在這一波長附近吸收較弱，因此選擇性較好。
步驟簡述
·標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：首先需要配制一系列不同濃度的硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，用于制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)覆蓋待測樣品可能的濃度范圍。
·儀器校準(zhǔn)：使用分光光度計(jì)，選擇220nm作為測量波長，用純水作為空白對照調(diào)零，然后依次測量各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，并記錄數(shù)據(jù)。
·標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：以硝酸鹽濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。線性回歸分析可得到硝酸鹽濃度與吸光度之間的關(guān)系式。
·樣品處理與測定：取適量水樣（可能需要過濾或預(yù)處理以去除懸浮物和干擾物質(zhì)），直接或適當(dāng)稀釋后，在同一條件下測量其在220nm處的吸光度。
·結(jié)果計(jì)算：根據(jù)樣品的吸光度和標(biāo)準(zhǔn)曲線的關(guān)系式，計(jì)算出水樣中硝酸鹽的濃度。
注意事項(xiàng)
·確保所有容器清潔無污染，避免交叉污染。
·水樣中可能存在其他物質(zhì)干擾測定，如濁度高或含有其他強(qiáng)紫外吸收物質(zhì)時(shí)，可能需要進(jìn)行預(yù)處理或采用校正方法。
·標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)在每次測試時(shí)新鮮制作，以保證結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。
·紫外光對眼睛有害，操作時(shí)應(yīng)佩戴適當(dāng)?shù)姆雷o(hù)眼鏡。
萘乙二胺比色法檢測水體中的亞硝酸鹽氮
萘乙二胺比色法（NED法）是檢測水體中亞硝酸鹽氮（NO??-N）的一種經(jīng)典方法，它基于亞硝酸鹽與萘乙二胺（N-(1-Naphthyl)ethylenediamine dihydrochloride）在酸性條件下與對氨基苯磺酸（Sulfanilamide）反應(yīng)生成紫紅色偶氮染料的原理，該染料在特定波長下的吸光度與亞硝酸鹽氮的濃度成正比。下面是該方法的基本步驟和要點(diǎn)：
技術(shù)原理
·化學(xué)反應(yīng)：在酸性介質(zhì)中，亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸反應(yīng)生成重氮鹽，隨后重氮鹽與萘乙二胺耦合形成紫紅色的偶氮染料。
·測定：通過分光光度計(jì)在540nm左右波長處測定該紫紅色染料的吸光度，根據(jù)事先建立·的標(biāo)準(zhǔn)曲線，即可計(jì)算出亞硝酸鹽氮的濃度。
操作步驟
·標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作：首先，配制一系列已知濃度的亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液。向每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入相同體積的對氨基苯磺酸溶液和萘乙二胺溶液，混勻后靜置一定時(shí)間（一般為10-20分鐘），使用分光光度計(jì)在540nm波長下測定吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
·樣品處理：取適量水樣，進(jìn)行必要的預(yù)處理（如過濾除去懸浮物），然后按照標(biāo)準(zhǔn)溶液的處理方式加入對氨基苯磺酸溶液和萘乙二胺溶液，同樣條件下顯色并測定吸光度。
·結(jié)果計(jì)算：根據(jù)樣品的吸光度和標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算出水樣中亞硝酸鹽氮的濃度。
注意事項(xiàng)
·整個(gè)操作過程需迅速，以防止亞硝酸鹽的氧化或還原，影響檢測結(jié)果。
·避免光照，因?yàn)楣庹湛赡軙偈箒喯跛猁}分解。
·操作過程中要注意控制pH值，通常需調(diào)節(jié)至酸性環(huán)境（pH約1.8）以促進(jìn)反應(yīng)進(jìn)行。
·對氨基苯磺酸和萘乙二胺溶液應(yīng)新鮮配制，因?yàn)樗鼈儾环€(wěn)定，特別是萘乙二胺易氧化變色。
·水樣中可能存在其他物質(zhì)干擾測定，如存在余氯、鐵離子等，需預(yù)先去除或做相應(yīng)校正。
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取樣前，請與業(yè)務(wù)經(jīng)理溝通您的檢測需求，確認(rèn)樣品類型以及寄樣方式，以免影響檢測數(shù)據(jù)的真實(shí)性，造成時(shí)間及成本的損失！
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